Полезные статьи

Виды проб правила их отбора

Глава III. Отбор проб для анализа

Используемое сырье бывает неоднородно по своему составу. Поэтому взятие образца для анализа является важной частью контроля качества сырья, промежуточных и конечных продуктов. Несоблюдение правил отбора приводит к неправильным результатам анализа. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии со стандартами, Государственной фармакопеей.

В зависимости от назначения пробы подразделяются на индивидуальные, средние и контрольные.

Индивидуальная проба — это проба, характеризующая качество продукта в одном тарном месте (мешок, бидон, бочка и т. д.) или на определенном уровне. Индивидуальную пробу отбирают в один прием.

Средняя проба состоит из нескольких индивидуальных проб, отобранных на различных уровнях в одной или нескольких тарах. Она определяет среднее количество материала в одной или нескольких партиях и соответствует физическому и химическому составу основной массы вещества. Для приготовления средней пробы взятые индивидуальные пробы хорошо перемешивают в сосуде емкостью в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После перемешивания среднюю пробу поровну переносят в два чистых и сухих сосуда, приготавливая таким образом контрольную и арбитражную пробы.

Контрольная проба — часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для отдельного анализа. Контрольную пробу, хранящуюся на случай арбитражного анализа, называют арбитражной. Арбитражную пробу опечатывают или пломбируют и хранят в кладовой ОТК на случай арбитражного анализа в течение срока годности.

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводят работники отдела технического контроля. Лаборанты цеховых лабораторий, аппаратчики должны уметь отбирать пробы реакционной массы, маточников.

На отобранную пробу заполняют аналитический листок, который вместе с пробой передают в ОТК для регистрации в журнале, и только затем проба поступает на анализ.

Подготовка вещества для анализа состоит из отбора первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первичной пробы путем ее разделки.

Разделкой называют сокращение пробы до размеров, необходимых для проведения анализа. В нее входят: измельчение, перемешивание и сокращение первоначально отобранной пробы.

www.spec-kniga.ru

Отбор проб (общие положения). Методы отбора проб

Отбор проб продуктов и сырья призван при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих радиоактивное загрязнение контролируемой партии продукции.

Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля. От правильности приемов отбора проб в значительной мере зависят объективность и точность результатов последующего исследования и, следовательно, заключение о радиационном состоянии исследуемых объектов.

Отбор проб проводят специалисты соответствующих подразделений радиологического контроля. При этом используют следующие термины и определения: партия, проба, точечная проба, объединенная проба, средняя проба, навеска.

Партия – любое количество сельскохозяйственного сырья или кормов из одного пастбища, одного наименования, одного сорта, предназначенное к одновременной сдаче, отгрузке или хранящееся в одном складе, выработанное за одну смену или сутки и оформленное одним документом о качестве.

Партия мяса — любое количество мяса одного вида, категории и термической обработки, выработанное на одном предприятии, оформленное одним документом о качестве и одним ветеринарным свидетельством.

Проба – количество продукции или сырья, отобранное из контролируемой партии для принятия решения о содержании в них радионуклидов.

Точечная проба – количество продукции или сырья, взятое за один раз из одного места партии.

Объединенная проба – проба продукции или сырья, состоящая из нескольких точечных проб, отобранных из контролируемой партии.

Средняя проба – часть объединенной пробы, выделенная для проведения анализа по определению содержания радионуклидов.

Навеска – точно взвешенная часть средней пробы, выделенная для анализа.

Отбор проб различных объектов, сырья и продуктов в Республике Беларусь должен осуществляться в соответствии с действующими стандартами.

Начальным этапом отбора проб является проверка однородности партии продукции или сырья путем измерения мощности дозы гамма-излучения радионуклидов контролируемой партии с помощью дозиметра, имеющего достаточную чувствительность (нижний предел измерения не более 10 мкр/ч): СРП-68-01, СРП-88Н, ДРГ-01Т, ДБГ-06Т, ДБГ-08Т, EL-1101 и др.

Партия продукции считается однородной по содержанию в ней гамма-излучающих радионуклидов, если в разных точках контролируемой партии результаты измерений различаются не более чем на 50% от среднего значения измеренных величин. Если по результатам измерений партия неоднородна, то ее следует рассортировать на однородные группы. Если объект, подвергаемый исследованию, твердый, проводят тщательное его перемешивание в каждой исследуемой емкости.

Для отбора проб используют следующие инструменты и оборудование:

— серпы, ножи из нержавеющей стали;

— скальпели, пинцеты, шпатели, ложки, долота, пилы из нержавеющей стали;

— пробоотборники механические или ручные (щупы различных конструкций: мешочные, вагонные и др.);

— металлические или пластмассовые совки;

— цилиндрические трубки с внутренним диаметром 10 мм;

— банки с плотно закрывающимися крышками, батометры и другие емкости;

— планки деревянные со скошенными ребрами и др.

Применяемые инструменты и оборудование должны быть чистыми и после отбора проб подвергаться дезактивации моющими средствами с последующим дозиметрическим контролем.

Масса или количество средней пробы, отбираемой для радиационного анализа, определяется СТБ (ГОСТом) и регулируется методикой выполнения измерений, применяемой в подразделении радиационного контроля, проводящей измерения. Масса каждого образца зависит от средств измерения, метода исследования, применяемых для определения удельной (объемной) активности и составляет от 100 до 1000 г. При этом объем пробы, отбираемой продукции, должен быть не менее объема щтатного сосуда, входящего в комплект средств измерения.

Методы отбора проб специфичны для каждого вида продукции и включают отбор точечных проб, составление объединенной пробы и выделение средней пробы.

В случае проведения арбитражных испытаний массу средней пробы удваивают. Отобранные пробы делят на две равные части и каждую пробу помещают в отдельную тару: одну – для обычного анализа; другую – для арбитражного анализа.

К отобранным пробам прилагают акты отбора, оформленные в соответствии с требованиями. Количество экземпляров акта отбора проб должно быть не менее двух.

Каждую отобранную пробу помещают в чистую, сухую тару (емкости), соответствующую виду продукта. На тару закрепляют этикетку или бирку, которые должны сохраняться до окончания измерений. На этикетке указывают вид продукции, наименование предприятия, дату и время отбора проб. При необходимости указывают уровень гамма-фона на месте отбора пробы.

Пробы, направляемые в радиологическую лабораторию, расположенную вне места отбора, пломбируют или опечатывают. Транспортируют пробы всеми видами транспорта, в соответствии с утвержденными правилами перевозок для данного вида транспорта.

Пробы молока и молочных продуктов должны доставляться в лабораторию сразу после их отбора.

До начала измерений пробы скоропортящейся продукции следует хранить при температуре от 2 до 6 о С. Пробы остальной продукции – при температуре, предусмотренной для хранения определенного вида продукции.

После проведения радиационного контроля пробы продукции, кроме арбитражных проб, из лаборатории не выдаются. Их списывают или утилизируют по истечении 2 суток после проведения измерений. При проведении арбитражных испытаний – по истечении 7 суток после проведения измерений. Порядок списания и форма акта списания определяются организацией (лабораторией), проводившей измерения. Утилизация проб продукции животноводства осуществляется согласно нормативным документам, действующим в организации (лаборатории), проводившей измерения. По схеме радиологического контроля ветеринарной службы все поступившие в подразделение радиационного контроля на исследование образцы продукции, после проведения анализа, не выдаются и подлежат утилизации без оформления актов на списание.

Методы отбора проб

Отбор проб продуктов питания и объектов ветеринарного надзора производится в строгом соответствии с требованиями действующих нормативных документов и СТБ на каждый вид продукции.

Метод отбора проб по диагонали. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым имеется легкий доступ. По диагонали поля, в 7-10 точках, отступающих на равных расстояниях и в определенных интервалах, берут пробы растений в количестве, достаточном для получения объединенной пробы.

Метод отбора проб по двум смежным сторонам. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым доступ в глубине поля затруднен (например, кукуруза, зерновые, рапс).

На двух смежных сторонах поля намечают три или четыре точки так, чтобы они охватывали всю длину стороны. Затем на расстоянии 5-15 м от края поля берут пробы. Общее количество отобранного материала должно соответствовать величине объединенной пробы.

Метод отбора проб с помощью пробоотборника. Этот метод используют при отборе материала из складов, средств транспорта и применяют при отборе проб сыпучих и текучих материалов, хранящихся в больших емкостях и др.

Принцип отбора проб этим методом заключается в отборе точечных проб по схеме конверта с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления.

В случае отбора проб пробоотборником из струи жидкости или сыпучего материала метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала.

В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления.

В этом случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующими приспособлениями с верхнего, среднего и нижнего объема емкости.

При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например, маргарин, мед и др.), фасованных в транспортную тару (ящики, бочки и др.), точечные пробы отбирают также с трех слоев. При этом из столбика продукции, взятого с помощью пробоотборника, отбрасывают верхний слой и слой, соприкасаемый с дном емкости, толщиной 0,5-0,7 см.

Метод конверта. Этим методом отбирают сыпучий или поштучный материал, хранящийся насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяют метод одиночного, двойного или тройного конверта (рисунки 2-4).

Метод квартования. Этим методом выделяется средняя проба из объединенной пробы сыпучего материала. Материал необходимо высыпать на гладкую, чистую и сухую поверхность, чтобы сформировать на ней пирамиду с основанием в форме квадрата, тщательно перемешать. С помощью двух коротких дощечек со скошенными ребрами набрать сыпучий материал с двух противоположных концов и ссыпать его с обеих дощечек на середину квадрата до тех пор, пока слой сыпучего материала не приобретет форму продолговатого холмика.

Затем набрать дощечками материал с обеих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и разделить его двумя диагоналями на четыре треугольника, из которых два противоположных отбросить, а из двух оставшихся снова создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней пробы нужной величины.

studopedia.ru

Отбор проб и образцов товаров

Образец — обособляемая единица исследуемого объекта

Проба — количество нештучного товара или часть образца, отобранное из контролируемой партии, тождественное по составу и свойствам партии

Точечная проба — проба, взятая единовременно, характеризующая качество в одном объекте или тарном месте, в резервуаре или транспортном средстве

Объединенная проба — проба, полученная объединением нескольких точечных проб путем перемешивания в определенном соотношении, имеющая средние значения искомых характеристик

Объединенная проба делится на три части: Аналитический образец используется для исследования. Арбитражный образец хранится (в течение срока годности товара) в опечатанном виде на случай арбитражных исследований.

Контрольный образец может быть использован (в течение срока годности товара), если первичное исследование было проведено неудачно.

Отбор проб — важнейший этап экспертизы товара. Целью отбора проб является доставка для лабораторного испытания минимальной части данного товара, которая достоверно отражает его качественные характеристики, в том виде, в каком товар поступает на таможенную территорию. Для отбора проб и образцов товаров требуются определенные знания и умения, приспособления и транспортная тара. При этих операциях должна соблюдаться техника безопасности.

Пробы и образцы товаров могут отбирать должностное лицо таможенного органа или:

■ сотрудники других государственных органов;

■ декларанты и их представители;

■ лица, обладающие полномочиями в отношении товаров и их представители;

■ правообладатели и их представители с письменного разрешения начальника таможенного органа.

При отборе проб в необходимых случаях может присутствовать эксперт или специалист, привлекаемый на договорной основе. При отборе проб должен присутствовать декларант. Его отсутствие допускается только в определенных, установленных Таможенным кодексом, случаях:

■ при неявке в течение 15 дней после представления товара таможенному органу;

■ в обстоятельствах, не терпящих отлагательства (товар создает угрозу);

■ при пересылке товаров в международных почтовых отправлениях;

■ товары, заявленные к вывозу, оставлены на таможенной территории.

Если пробы и образцы отбираются в отсутствие декларанта или его представителя, приглашается не менее двух понятых.

Отбор проб включает три этапа:

■ общий осмотр партии;

■ отбор выборок или точечных проб;

■ составление объединенной пробы из исходного образца.

В процессе отбора проб выполняются следующие действия:

■ сверяется номер транспортного средства с номером, указанным в транспортных документах;

■ проверяются средства идентификации (оттиски пломб и т. п.);

■ проверяется температурный режим и другие условия хранения товара, если это необходимо;

■ образцы отбираются только из неповрежденной тары.

Пробы (образцы) товаров и вещественные доказательства должны быть упакованы и опечатаны ярлыком обеспечения сохранности упаковки. Процедура оформляется актом взятия проб (образцов) товаров специальной формы. Если невозможно отобрать пробы и доставить их в таможенную лабораторию, осмотр и исследование товаров экспертом осуществляется по месту их нахождения.

Если экспертизой не выявлено несоответствия сведений о товаре, то контрольная и арбитражная пробы возвращаются должностному лицу таможенного органа, назначившему экспертизу, либо уничтожаются. Если по результатам исследования товара заводится дело об административном правонарушении или уголовное дело, контрольная и арбитражная пробы хранятся в таможенной лаборатории в течение сроков производства по делу и сроков, необходимых для обжалования, но не более года. Если это возможно, по окончании исследования пробы или образцы товаров возвращаются их владельцу.

Не существует общих правил отбора проб. Для многих веществ выработаны специальные правила отбора проб, отраженные в национальных и международных стандартах, ведомственных инструкциях. Одним из главных условий является достаточное количество образца для выполнения необходимых анализов. Пробы или образцы берутся в минимальных количествах, обеспечивающих возможность исследования.

При отборе проб скоропортящихся товаров уполномоченное должностное лицо доставляет пробы товара в таможенную лабораторию в течение двух часов после отбора, а если доставка в указанный срок невозможна, обеспечиваются необходимые условия хранения.

znaytovar.ru

Правила отбора проб Виды проб

Отбор проб является очень важной и ответственной задачей, поскольку заключение лаборатории, сделанное на основе анализа отобранной пробы, распространяется на всю партию продукции данного вида. Поэтому для обеспечения правильности проведения анализов и сделанного заключения необходимо, чтобы взятая проба отображала свойства всей партии продукции, выпускаемой предприятием. Качество сырья, полуфабрикатов, готовой кулинарной продукции оценивается по результатам анализа части продукции от партии. Партией считается любое количество продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и готовых Изделий, на которые разработана техническая Документация (ГОСТ, ТУ и др.), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в указанных документах, и отбирая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой или точечной. Количecтво продукции разовой пробы из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым (равновеликим). Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю или объединенную пробу способом, описанным в нормативной или нормативно-технической документации. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.

При отсутствии стандартов и технических условий на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции Вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, а в более крупной — каждую вторую или третью, но не менее пяти.

Из средней пробы выделяют части для органолептической оценки, определения массы и лабораторного анализа.

Порядок и дoкyмeнтaльное оформление отбора проб

Работники пищевых лабораторий должны осуществлять проверку предприятий общественного питания не реже 1 раза в месяц. Чтобы установить существующий порядок работы на производстве, проверка проводится систематически. Для большей эффективности отдельно контролируют буфетную Продукцию, продукцию, реализуемую через экспедицию, кулинарную продукцию на производcтвe на различных стадиях технологического процесса (полуфабрикат, кулинарные изделия, блюда и т.п.). В зависимости от вида продукции, на которую направлен контроль, он может иметь разный порядок.

Отбор проб стандартизованной продукции

Пробы сырья (продуктов), стандартизированных полуфабрикатов, мучных кулинарных изделий на складах, в экспедициях, производстве контролируемых предприятий общественного питания отбирают для лабораторного иccледования в соответствии с методикой, установленной нормативными документами (ГОСТ, ТУ) на соответствующую Продукцию. Отбор проб производят от однородной партии продукции. Перед отбором проб при осмотре партии ПРОДУКЦИИ представитель лаборатории должен ознакомиться с документацией (накладными, удостоверениями качества, сертификатами, декларациями о соответствии) и произвести наружный осмотр всей партии. Он должен: обратить внимание на состояние тары (исправность, наличие деформации, загрязнения), соответствие упаковки и маркировки требованиям НД, провести сличение данных маркировки на упаковке с данными документов; проверить соблюдение температурного режима, условий и времени транспортирования.

После осмотра проводится вскрытие отдельных единиц упаковки, отбор и органолептическая оценка средней пробы, взвешивание изделий.

Результаты органолептического анализа качества сырья, полуфабрикатов, готовых изделий заносят в журнал лаборатории, где указывают вид продукции, соответствие ее установленным требованиям или отмеченные недостатки. Журналы, пронумерованные, прошнурованные и скрепленные печатью, должны находиться в лаборатории.

В случае разногласий в оценке качества или обнаружения дефектной продукции из средней пробы отбирают образец (пробу) для лабораторного анализа. При этом представителем лаборатории составляется «Акт отбора проб» в двух экземплярах. Первый экземпляр акта остается на предприятии для списания изъятой продукции, второй — лаборатории.

studfiles.net

Виды проб. Правила безопасности при отборе проб.

Точечная проба — проба, отобранная за один прием. Она характеризует качество нефтепродукта в одном тарном месте (бочке, бидоне, канистре и др.) или на определенном заданном уровне в резервуаре (транспортном средстве) или в определенный момент времени при отборе из трубопровода.

Донная проба — это точечная проба нефтепродукта, отобранная со дна резервуара (емкости транспортного средства) переносным металлическим пробоотборником, который опускается до дна резервуара (емкости). Донная проба в объединенную пробу не включается, а анализируется отдельно.

Объединенная проба — проба нефтепродукта, составленная из нескольких точечных проб, отобранных в соответствующем порядке и объединенных в указанном соотношении.

Накопительная проба – проба, составляемая из равных количеств нефти всех объединенных проб за определенный период.

Контрольная проба — часть точечной или объединенной пробы нефтепродукта, которая используется для выполнения анализа.

Арбитражная проба — контрольная проба, используемая для проведения арбитражного анализа.

Арбитражный анализ — установление соответствия качества нефтепродукта требованиям нормативных документов, проводимое в независимой лаборатории при возникновении разногласий в оценке качества между потребителем и поставщиком. Независимая лаборатория выбирается по согласованию заинтересованных сторон. При проведении арбитражного анализа могут присутствовать заинтересованные стороны.

При выполнении работ по отбору проб следует соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности при об­ращении с нефтью и нефтепродуктами.

· Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК), установленных в ГОСТ 12.1.005—76.

· Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.).

· Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик отбирает в присутствии наблюдающего (дублера).

· При отборе проб пробоотборщик должен стоять спиной к ветру в целях предотвращения вдыхания паров нефти или неф­тепродукта.

· Отбор проб в колодцах, приямках и других углублениях пробоотборщик следует выполнять в шланговом самовсасываю­щем противогазе ПШ-1,ПШ-2.

· Отбор проб нефти или нефтепродукта в газоопасных мес­тах, а также сероводородсодержащих нефтей и нефтепродуктов пробоотборщик должен выполнять в фильтрующем противогазе ФУ-13 марок А, В, Г, КД и др. по ГОСТ 12.4.034—85.

· В местах отбора проб должны быть установлены светиль­ники во взрывозащищенном исполнении. При отборе проб в не­освещенных местах следует пользоваться переносными светиль­никами во взрывозащищенном исполнении. Переносные светиль­ники включают и выключают за земляным валом или огражде­нием резервуарного парка.

· Отбор проб проводят в специальной одежде и обуви, изго­товленных из материалов, не накапливающих статическое элект­ричество, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.124—83.

· Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие, не дающие искр, металлические тросики. При применении шнуров (веревок и т. д.) из неэлектропроводных материалов на их поверхности должен быть закреплен многожильный, не даю­щий искр, неизолированный металлический проводник, соединен­ный с пробоотборником. Перед отбором проб тросик или провод­ник должен заземляться с элементами резервуара или транспорт­ного средства.

· Запрещается отбирать пробы нефти или нефтепродукта на открытом воздухе во время грозы.

4.Маркировка проб.

На этикетке должны быть указаны:

§ -номер пробы по журналу учета;

§ -наименование нефти или марка нефтепродукта;

§ -номер резервуара и высота налива;

§ -номер партии, единицы транспортной тары, цистерны;

§ -наименование судна и номер танка и т. д., из которого отобрана проба;

§ -дата, время отбора;

§ -срок хранения пробы;

§ -обозначение стандарта или технических условий на нефть или нефтепродукт;

§ -должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.

Дата добавления: 2015-10-01 ; просмотров: 490 . Нарушение авторских прав

studopedia.info